【仪电分析】食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定-顶空气相色谱法

方案摘要：食品接触材料及制品在制备过程会使用某些特定溶剂，制造过程中可能会残留在包装材料中，对人体健康造成潜在危害。应用气相色谱法能快速而准确地测出其溶剂残留量。 本实验依据国家标准GB 31604.60—2024《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定》，采用顶空-气相色谱法对食品接触用复合材料及制品中25种溶剂的残留量进行测定，适用于食品接触用复合材料及制品中溶剂残留量的测定。产品配置单：分析仪器上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）型号： GC128

产地： 上海品牌： 仪电分析¥8.98万

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食品接触材料及制品在制备过程会使用某些特定溶剂，制造过程中可能会残留在包装材料中，对人体健康造成潜在危害。应用气相色谱法能快速而准确地测出其溶剂残留量。

本实验依据国家标准GB 31604.60—2024《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定》，采用顶空-气相色谱法对食品接触用复合材料及制品中25种溶剂的残留量进行测定，适用于食品接触用复合材料及制品中溶剂残留量的测定。

一、方法原理

将食品接触材料及制品试样置于顶空瓶中,加热使待测组分达到液-气平衡,顶空气体经气相色谱 柱分离后,采用氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。

二、仪器和试剂

a）GC112N Plus色谱仪，带氢火焰离子化检测器，上海仪电分析仪器有限公司

b）色谱柱：KB-Carbowax 50m*0.25mm*0.20μm

c）全自动顶空进样器

d）N,N-二甲基甲酰胺，分析纯

e）25组分混合标样，带证书：环己烷、甲基环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙酸异丙 酯、丁酮、异丙醇、乙醇、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、正丙醇、乙酸丁酯、异丁醇、正丁醇、乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚均为5000 mg/L;苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为2500 mg/L。

三、实验方法

3.1样品制备

复合软包装材料及制品：裁取试样100cm2（以单面计,精确到0.01cm2），迅速卷曲后确保样品高度不超过5cm，放入顶空瓶中，加入10μL N,N-二甲基甲酰胺后封盖待测。当试样中目标溶剂残留量超出标准曲线范围时,可适当减少取样面积。

其他复合包装材料及制品：裁取试样100cm2（以单面计,精确到0.01cm2），迅速将试样剪成1cm×3cm 左右的长条，尽快置于顶空瓶中，加入10μL N,N-二甲基甲酰胺后封盖待测。当试样中目标溶剂残留量超出标准曲线范围或试样所占体积超过顶空瓶体积的2/3时,可适当减少取样面积。

3.2空白基质的制备

以定量滤纸代替空白基质，定量滤纸应在150℃烘箱烘烤2-4小时，测试无目标化合物检出后可用。按照上述3.1样品制备方法，加入10μL N,N-二甲基甲酰胺，封盖待测。

3.3标准工作溶液制备

分别准确移取一定量25组分混合标样（非苯类溶剂5000mg/L、苯类溶剂2500mg/L）配置6个混合标准系列中间液。标准系列中间液非苯类溶剂质量浓度依次为100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、2500mg/L、5000mg/L，每种苯类溶剂质量浓度依次为50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L、1250mg/L、2500mg/L，现配现用。

混合标准系列工作液：分别用微量进样针准确移取10μL上述7个混合标准系列中间液于6个均装有空白基质的顶空瓶中,迅速封盖。所得待测体系中每种非苯类溶剂的质量分别为1μg、2μg、 5μg、10μg、25μg、50μg,每种苯类溶剂的质量分别为0.5μg、1μg、2.5μg、5μg、12.5μg、25μg，现配现用。

四、仪器参考条件

4.1气相色谱参考条件

进样口温度：100℃；

检测器条件：温度250℃  

柱前压：109 kpa，恒压模式；

进样模式：分流进样；分流比：20:1；

程序升温条件：40℃保持1min，6℃/min升至120℃保持25min

4.2顶空参考条件

平衡温度:80 ℃;

进样环温度:90 ℃;

传输线温度:100 ℃;

顶空平衡时间：30 min; 环平衡时间：0.05 min; 加压时间：0.2 min; 进样时间：0.5 min。