【仪电分析】食品中的镉含量测定-石墨炉原子吸收法

方案摘要：样品经预处理后，试样溶液中镉经石墨炉原子化后，基态镉原子吸收来自镉空心阴极灯发出的共振线，在波长228.8nm处测定吸光度，在一定的浓度范围内镉的吸光度值与镉的含量成正比。产品配置单：分析仪器上海仪电分析-4730FG原子吸收分光光度计型号： 4730FG

产地： 上海品牌： 仪电分析¥20万 - 30万

参考报价

联系电话方案详情：【仪电分析】食品中镉的含量测定-石墨炉原子吸收法

本方案参考GB 5009.15-2023《食品中镉的测定》的第一法-石墨炉原子吸收法测定食品中镉的含量。

一、实验原理

样品经预处理后，试样溶液中镉经石墨炉原子化后，基态镉原子吸收来自镉空心阴极灯发出的共振线，在波长228.8nm处测定吸光度，在一定的浓度范围内镉的吸光度值与镉的含量成正比。

2、 仪器和试剂                                                                                                                                

2.1  4730FG原子吸收分光光度一体机

2.2  镉空心阴极灯

2.3  天平

2.4  可控温电热板

2.5  高氯酸，优级纯

2.6  硝酸，优级纯

2.6.1  硝酸溶液（5+95）：量取硝酸（2.6）50ml，缓缓倒入950ml蒸馏水，混匀。

2.6.2  硝酸溶液（1+9）：取硝酸（2.6）50ml，缓缓倒入450ml蒸馏水，混匀。

2.7 硝酸钯，优级纯

2.8磷酸二氢铵，优级纯

2.9磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液:称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100ml，混匀。

2.10 镉标准溶液

2.10.1 镉单元素溶液标准物质[p（Cd）=1g/L]

2.10.2 镉标准溶液[p（Cd）=10mg/L]：取镉单元素溶液标准物质1.0ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5+98）稀释定容至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存，有效期3个月。

2.10.3镉标准使用溶液[p（Cd）=0.1mg/L]：取镉单元素溶液标准物质1.0ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5+98）稀释定容至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存，有效期1个月。

2.11 容量瓶（25ml、100ml）和烧杯（50ml）：所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净。

三、实验方法

3.1  标准曲线的制备

取6支100ml容量瓶，依次加入镉标准使用溶液p（Cd）=0.1mg/L，0、0.200、0.500、1.00、2.00、4.00ml，用硝酸溶液（5+95）稀释定容至刻度，此标准系列相当于含镉的质量浓度分别为0.00、0.200、0.500、1.00、2.00、4.00ug/L。现配现用。

按质量浓度由低到高的顺序分别吸取10ul镉标准系列溶液，5ul磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量），同时注入石墨炉，在扣除背景吸收下，以质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

本实验背景校正模式是氘灯扣背景模式。

3.2  样品预处理

3.2.1 湿式消解法（本实验方法）

称取样品0.2~3g（精确到0.001g）于消化管中，样品先低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入10ml硝酸，0.5ml高氯酸，1.25ml硫酸，放置过夜。次日，在可调式电炉上消解。（参考条件：120℃保持0.5h—1h，升至180℃保持2h~4h，升至200℃~220℃）若消解液呈棕褐色，冷却后，再加入少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，赶酸至1ml左右取出消化管，冷却后用水定容至25ml，混匀备用。

同时做空白试验。