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【仪电分析】居住区大气中甲醛含量的测定——分光光度法

时间:2023/6/17

方案摘要:甲醛是一种无色,有强烈的刺激性气味的气体。对人眼、鼻、皮肤粘膜等都有刺激作用。甲醛污染严重危害人类的健康,使用脲醛树脂粘合剂的人造板及其制品是室内甲醛的主要来源。当室内甲醛浓度大于0.08mg/m3时,人就有不适感。甲醛已成为我国公共场所卫生标准中必测指标之一。本方案参照国家标准《GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》,适用居住区大气中甲醛含量的测定,也适用于公共场所空气中甲醛含量的测定。产品配置单:分析仪器上海仪电分析-L9 双光束紫外可见分光光度计(UV-VIS)型号: L9

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甲醛是一种无色,有强烈的刺激性气味的气体。对人眼、鼻、皮肤粘膜等都有刺激作用。甲醛污染严重危害人类的健康,使用脲醛树脂粘合剂的人造板及其制品是室内甲醛的主要来源。当室内甲醛浓度大于0.08mg/m3时,人就有不适感。甲醛已成为我国公共场所卫生标准中必测指标之一。本方案参照国家标准《GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》,适用居住区大气中甲醛含量的测定,也适用于公共场所空气中甲醛含量的测定。

一、方法原理

空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。

二、主要仪器及试剂

a. L6S可见分光光度计,配10mm光程比色皿;

b. 电子天平;

c. 甲醛标准溶液,10000μg/mL;

d. 10mL具塞比色管;

e. 吸收液:称取1g三乙醇胺,0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水并稀释至1000mL;

f. 0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1、2、4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25AHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。

g. 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。

h. 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解。

i.  甲醛标准使用液2μg/mL:取适量甲醛标准溶液,用吸收液稀释成1.0mL含2.0μg甲醛。

三、实验方法

3.1 标准曲线的绘制

用标准溶液绘制标准曲线:取7支10mL具塞比色管,按下表制备标准色列管。

甲醛标准色列管

管号

0#1#2#3#4#5#6#标准溶液,mL0.00.10.20.40.81.21.6吸收溶液,mL2.01.91.81.61.20.80.4甲醛含量,μg0.00.20.40.81.62.43.2

各管加入1.0mL 5mol/L氢氧化钾溶液,1.0mL 0.5%AHMT溶液,盖上管赛,轻轻颠倒混匀三次,放置20min。加入0.3mL 1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定计算因子B(微克/吸光度)。

3.2 样品测定

采样后,补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液溶于10mL比色管中,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时,用2mL未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白值测定。

四、实验数据

4.1 甲醛标准溶液吸光度表

甲醛标准溶液的浓度与吸光度数值见下表,依此数据建立工作曲线。

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